CALCI GLYCEROPHOSPHAT

Calcii glycerophosphas

 

C₃H₇CaO₆P                  P.t.l: 210,1

 

Calci glycerophosphat là hỗn hợp với tỷ lệ thay đổi của calci (RS)-2,3-dihydroxypropyl phosphat và calci 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl phosphat có thể được ngậm nước, phải chứa từ 18,6 đến 19,4% Ca, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột trắng, dễ hút ẩm, hơi tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol 96%.

Định tính

A. Trộn 1 g chế phẩm với 1 g kali hydrosulfat (TT) trong một ống nghiệm được nối với ống thủy tinh. Đun nóng mạnh và dẫn khói trắng bay ra cho tiếp xúc với một mẩu giấy lọc đã được tẩm dung dịch natri nitroprussiat 1% vừa mới pha. Giấy lọc này sẽ xuất hiện màu xanh khi tiếp xúc với piperidin (TT).

B. Nung 0,1 g chế phẩm trong một chén nung. Tẩm ướt cắn bằng 5 ml acid nitric (TT) và đun nóng trên cách thủy 1 phút. Lọc. Dịch lọc cho phản ứng của ion phosphat (Phụ lục 8.1).

C. Chế phẩm phải cho phản ứng B của ion calci (Phụ lục 8.1).

Độ trong của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 1,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 150 ml với cùng dung môi.

Dung dịch S không được đục hơn độ đục mẫu S₃ (Phụ lục 9.2).

Giới hạn acid - kiềm

Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphthalein (TT) vào 100 ml dung dịch S. Không được dùng quá 1,5 ml dung dịch acid hydrochloric 0,1 M (CĐ) hoặc 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) để làm thay đổi màu của chỉ thị.

Acid citric

Lắc 5,0 g chế phẩm với 20 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và lọc. Thêm 0,15 ml acid sulfuric (TT) vào dịch lọc và lọc tiếp. Thêm 5 ml dung dịch thủy ngân (II) sulfat (TT) vào dịch lọc, đun cho đến sôi. Thêm 0,5 ml dung dịch kali permanganat 0,32% và lại đun đến sôi. Không được có tủa tạo thành.

Glycerin và các chất tan trong ethanol 96%

Không được quá 0,5%.

Lắc 1,000 g chế phẩm với 25 ml ethanol 96% (TT) trong 1 phút. Lọc. Làm bay hơi dịch lọc cho đến khô trên nồi cách thủy và sấy cắn ở 70 ^oC trong 1 giờ. Cắn thu được không được quá 5 mg.

Clorid

Không được quá 0,05% (Phụ lục 9.4.5).

Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 2 ml acid acetic (TT) và 8 ml nước, pha loãng thành 15 ml bằng nước và tiến hành thử.

Phosphat

Không được quá 0,04% (Phụ lục 9.4.12).

Pha loãng 2,5 ml dung dịch S thành 100 ml bằng nước để thử.

Sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.4.14).

Lấy 15 ml dung dịch S để thử.

Arsen

Không được quá 3 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).

Hòa tan 0,33 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi. Thử theo phương pháp A.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch đệm acetate pH 3,5 (TT) và pha loãng với nước vừa đủ 20 ml. Lấy 12 ml dung dịch trên thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Sắt

Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 9.4.13).

Lấy 0,2 g chế phẩm tiến hành thử.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 12,0% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 150 ^oC; 4 giờ).

Định lượng

Hòa tan 0,200 g chế phẩm trong nước và chuẩn độ theo phương pháp định lượng calci bằng chuẩn độ complexon (Phụ lục 10.5).

1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) tương đương với 4,008 mg Ca.

Bảo quản

Trong lọ kín.